痕量水分分析方法
化学(3)班 周加才 03081098
痕量水分析定义
痕量水分分析通常是指样品中含水量在千分之一以下,特别是在百万分之几数量级的水分分析.
痕量水分分析的意义
防止设备的腐蚀;
水分与金属设备的腐蚀关系极大,包括化学腐蚀和电化学腐蚀;
痕量水分对一些化学反应也有影响;
防止水分冻结而堵塞管道,保证电气系统的绝缘性能等;
在科研和生产上的其他作用.
因而在许多生产过程中都要严格地控制和监测水分.
固体中水分的类别
湿分+吸着水分+化合水
总水分
湿分+吸着水分
全水分
化学结合水
化合水分
在一定条件下附着的水,与物质的性质有关
吸着水分
简单机械地附着水,与物质的性质无关
湿水
特征
水分的类别
痕量水分的分析方法
气相色谱法
6
光学方法:红外光谱法,紫外光谱法,比色法,激光测水法
5
露点法
4
吸附法:压电石英振荡法,吸附热法
3
电化学及电子学方法:电解法,电容测量法,微波测量法
2
化学法:费休法及其他化学法
1
卡尔 费休法( Kar Fischer )
多年来,费休法广泛地应用于各种液体,固体及一些气体样品中水分的测定,均给出满意的结果.在很多场合下,常被作为水分特别是ppm级痕量水分的确定标准分析方法,用以校正其他的测定方法.
基本原理
卡尔 费休(Kar Fischer)所提出的含碘,二氧化硫,吡啶及甲醇四种成分的试剂,现通称卡尔 费休试剂.
上式中只有第1式对水是专一的,2式在无甲醇的情况下,一些含活泼氢的化合物,包括水,
都能与 反应,如:
可见在无甲醇情况下,试剂不稳定,对水反应不专一.因此,费休试剂都包括有甲醇或另一种含活泼氢的溶剂.由此得到的费休试剂中,每摩分子碘与每摩分子水相当.
试剂的配制与标定
通常所用试剂只有碘严格依照化学计量.克分子比常取碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10.
试剂可按下述方法配制:将63克分析纯的碘溶解在110mL无水吡啶中,冷却,在无搅拌情况下通往SO2使其增重32克,静置3min,然后用无水甲醇冲稀到500mL.
费休试剂由于其强的反应性能,容易引起一些副反应,同时也易为环境湿度所污染,所以必须经常标定.
由于费休试剂对水分十分敏感,在配制,贮存和使用时要特别注意防止从环境中吸湿;此外在滴定及存放试剂时都要经过装有干燥剂的系统才能与大气相通.
此外,在滴定期时还应避光,因为光照射试剂及被滴定液所产生碘的量足以使滴定结果有显著误差.
终点的确定
方法
目视滴定
电位滴定
永停点滴定法
电量法
A,目视法
黄色变为铬黄,最后由于过量的碘而呈棕黄色.(目视法对一些有色溶液难以指示)
B,永停点滴定法
永停点滴定装置电路示意图
E:干电池 K:开头 R1:高电阻(10万欧姆) V:毫伏表
R2:可变电阻(1千欧姆)G:检流计(8.0*10-8A) C:滴定池
在水分的卡尔 费休法痕量分析时,前述目视终点不明显,采用"永停点"电流分析法和电量法决定终点比较灵敏.
干扰物质
费休试剂能用于测定几乎所有的有机物中的水分,只有少数物质干扰.但是在测定无机物中水分时干扰就比较多.归纳起来,干扰物质主要有以下几种:
1)能与费休试剂反应生成水者
2)能还原碘者
3)将碘化物氧化为碘者
4)弱的含氧酸盐
表一 不干扰费休法测定的有机物
硫化物,硫氰酸盐,硫醚,黄原酸盐,二硫化氨基甲酸酯
含硫化全物
卤代烷
卤化物
胺,酰胺
含氮化全物
过氧化氢,二烷基过氧化物
过氧化合物
乙酸酐,苯甲酰氯
酸酐,酰卤
饱和及不饱和直链及芳烃
烃类
缩甲醛,二乙醚
缩醛,醚
糖,甲醛,三氯乙醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮
稳定羟基化合物
羟酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯,内酯,无机酸酯
酯
一元醇,多元醇,酚
醇
羟酸,羟基酸,氨基酸,磺酸
酸
举 例
类 别
表二 不干扰费休法测定的无机物
SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3NH2
无机酸,酸酐
SiO2,Al2O3
酸性氧化物
无机酸盐
有机酸盐
举 例
类 别
表三 有干扰的有机化合物
被HI还原
二酰基过氧化物
被碘定量氧化
硫醇
被HI定量还原
醌
被碘定量氧化
搞环血酸
与试剂 中的二氧化硫反应
过氧化氢
形成缩醛
活泼羰基化合物
干扰的性质
类别
表四 有干扰的无机化合物(部分)
反应不完全
二氯化氧锆
与费休试剂定量反应
氯化铁
被甲醇定量酯化
硼酸及氧化物
与碘反应
氨
反应不完全
乙酸铅(碱性)
与费休试剂定量反应
碳酸盐及酸式碳酸盐
与费休试剂定量反应
金属氢氧化物及氧化物
干扰的性质
化合物类别
应用
1.直接滴定法测水;
2.计算有机功能团含量;
1)有些有机功能团能与甲醇,乙醇或其它试剂起定量反应并生成当量水,用费休试剂滴定此水
2)一些有机功能团能与水在催化剂作用下起定量反应,用费休试剂测定水的消耗
3.一些有机化合物可与费休试剂直接起化学计量反应而不涉及水的生成与消耗,可进行直接测定.
谢谢大家
- ug4.0win7安装方法 > 痕量水分分析方法
-
痕量水分分析方法
下载该文档 文档格式:PPT 更新时间:2005-01-02 下载次数:0 点击次数:1文档基本属性 文档语言: 文档格式: ppt 文档作者: 厦门大学现代技术教育中心 关键词: 主题: 备注: 点击这里显示更多文档属性 经理: 单位: 厦门大学漳州分校 分类: 创建时间: 上次保存者: Legend User 修订次数: 31 编辑时间: 文档创建者: 修订: 加密标识: 幻灯片: 21 段落数: 144 字节数: 384216 备注: 0 演示格式: 屏幕显示 上次保存时间:
- 下载地址 (推荐使用迅雷下载地址,速度快,支持断点续传)
- PPT格式下载
- 更多文档...
-
上一篇:企业研究方法试卷一答案
下一篇:AAAiOD !‖Ey/Y?aIμI3 AAi!·£¨μUEA°a O°O!°a βμE/IOy3o°aEc...
点击查看更多关于ug4.0win7安装方法的相关文档
- 您可能感兴趣的
- ug4.0win7安装 proe5.0安装方法 ug7.5安装方法 proe4.0安装方法 ug6.0安装方法 ug7.0安装方法 win7安装方法 无线路由器安装方法 ug4.0安装方法 proe安装方法
- 大家在找
-
- · 物流论文题目
- · cad笑袪袚褜袘芯袪袪
- · 长安奔奔1.3油耗
- · 注册会计师考试税法
- · 高级语言程序设计试题
- · 兄弟风云1911
- · 沁园净水器维修
- · 八阿哥胤禩的结局
- · 全加器电路
- · 建筑地基论文
- · 常州第二中学
- · 2011年执业医师考试
- · 直流电动机的故障维修
- · 高考高职数学模拟试题
- · 杠杆原理课件
- · 西溪流域西溪段
- · 长江的水质变化
- · 美国留学文书写作
- · 平面直角坐标系教案
- · 什么是题纲
- · 间接能量平衡信号
- · 成都驾校理论考试题
- · dnf狂战士pk视频
- · 光伏电池支架
- · 常熟fanuc维修
- · 烟台牟平新闻
- · 长沙警车司机打人
- · 2011广西招生考试院
- · 中职公司法期末考试试题
- · 魔兽世界最低配置要求
- · dnf30智力30力量宝珠
- · 法士特变速箱维修过程
- · 35kv线路金具
- · 超市员工制度
- · 国际商务英语报刊选读,陈祥国
- · 夏树ぁぃ合集
- · 中级工考试
- · 高校维修工程项目管理
- · cfmhs卡枪
- · c.youku.com
- 赞助商链接